试剂:1.碘滴定液(0.05mol/L)
⒉硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
⒊淀粉指示液
⒋ 盐酸
仪器设备
试样制备:1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量定容成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准约0.15g，加滴定液(1mol/L)10mL，微热使溶解，加水20mL与橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946。根据本液的消耗量和的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时，可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
【方法一】
将碎硫磺送入燃烧炉，并通人为理论量2倍左右的压缩空气，在600～800℃下自燃。经冷却除尘和水洗后送入多级反应器，与碳酸钠溶液进行逆向吸收；吸收液温度控制在45℃左右，多级反应流出的晶浆经离心分离，160℃以下干燥即为成品。
O2+S[Na2CO3→NaHSO3[-H2O] →Na2S2O5
【方法二】
吸收法用食品级纯碱溶液吸收生成焦亚硫酸钠，经精制除杂、过滤、干燥，制得食用级焦亚硫酸钠。其
Na2CO3+2SO2+H2O→2NaHSO3+CO2
2Na2SO3→Na2S2O5+H2O
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